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艾叶黄铜 提取方法
发布时间:2022-10-07 17:32:39

  提取方法

黄酮类化合物作为一种广泛存在于艾草中的天然产物,因其结构状态存在不

同,其解差异很大。如黄酮苷元难溶或不溶于水,易溶于甲醇、乙酸乙酯氯仿等有机溶剂;黄酮苷类则易溶于水、甲醇等强极性溶剂,难溶或不溶于苯氯仿等有机溶剂。因此在提取时必须根据目标成分的性质及杂质的类别来选择合适溶剂。在提取方法上常用有机溶剂提取法、碱性水或碱性烯醇提取法、超临界 CO,流体萃取法,此外,超声提取、微波提取、酶提取、双水相萃取等技术也可用来提取。

1.有机溶剂萃取法

有机溶剂萃取法是目前提取黄酮比较成熟的工艺,研究中常采用甲醇和乙醇来提取艾叶总黄酮。吴娜等(2008)采用73%乙醇加热回流,大孔树脂分离。正丁醇萃取提取黄酮,获得的黄酮经NaNO-Al(NO)法测定,含量大于70%。进一步对艾蒿黄酮的提取工艺进行优化,获得最佳工艺为 72℃,萃取时间为149min,乙醇浓度为56%,料液比为1∶20。提取2次,采用 AB-8 型大孔树脂对艾蒿醇提物中黄酮进行纯化,产物纯度为 69.37%,黄酮得率为 4.78%。

对艾叶化学成分通过 95%的乙醇提取,有机溶剂萃取,对乙酸乙酯层的萃取物通过硅胶柱层析、凝胶柱层析 SephadexLH-20,凝胶渗透柱色谱ToyopealHW-40,制备薄层色谱以及制备高效液相色谱分离纯化,得到6种物质,经鉴定含有黄酮类物质5,7,3'-三羟基-3,6,4'-三甲氧基黄酮醇(矢车菊黄素)、5,3'-二羟基-3,6,7,4'-四甲氧基黄酮醇(紫花牡荆素)、5,7-二羟基-6,3',4'-三甲氧基黄酮(异泽兰黄素)、5,7,4'-三羟基-6,3'-二甲氧基黄酮(棕矢车菊素)。

2. 索氏提取法

卫星星等(2016)对艾叶总黄酮采用索氏提取工艺进行考察,发现艾叶中总黄酮的最佳提取条件:乙醇浓度为70%,料液比为1∶35,浸提温度为 80℃,浸提时间为3h。在此条件下,艾叶总黄酮得率为 3.85%。

3. 超声提取法

超声波辅助能明显提高艾叶黄酮的得率。周燕芳等(2006)对超声法提取艾叶黄酮进行研究,以乙醇为溶剂,发现乙醇浓度、溶剂用量、超声波处理时间和温度均能影响黄酮提取效率,影响黄酮得率的主要因素为乙醇浓度和温度,溶剂

用量和超声波作用对黄酮的提取效率没有明显的影响。提取黄酮的最佳条件。醇浓度为60%、料液比为1:30,超声强化处理30min后在80℃恒温1h。在此条

件下,黄酮得率为5.068%。 闫克玉等(2007)也以乙为溶,结合处理提取艾叶黄酮类物质 

他们发现,乙醇浓度、料液比和超声时间均能影响艾叶黄酮的提取效率,主要因素是乙醇浓度,其次为料液比,这与周燕芳等(2006)的研究结果一致。在他们的实验中,发现用70mL60%的乙浸泡艾叶粉末24h,功率为200W的超声辅助提取效果最好,黄酮得率为13.42%。

利用超声波辅助提取艾蒿叶中黄酮,发现最佳提取工艺条件:乙醇浓度为60%,料液比为1:40(g/mL),提取时间60min。在此条件下艾蒿叶总黄酮提取得率为9.71%。

4.微波法以及微波-超声结合辅助

研究了微波法以及微波-超声结合辅助提取艾叶总黄酮的工艺条件。发现微波提取的条件:乙醇浓度为50%、料液比为1∶20、提取温度为60℃、微波功率为 300W,微波提取时间为 5min。在此条件下,黄酮得率为

3.684%。而采用微波-超声辅助提取艾叶中的总黄酮发现,影响黄酮得率的因素中,微波功率>乙醇浓度>超声时间。在乙醇浓度为 60%、微波功率为338W、超声时间为16min 的条件下,总黄酮的提取率为 18.982%。

5.异丙醇胺有机酸离子液体法探索利用异丙醇胺有机酸离子液体法提取艾草黄酮,先向一定量水中加人异丙醇胺混合均匀,然后在一定条件下将有机酸缓慢加入前述溶液中使之充分溶解,得到离子液体提取剂。将经过处理的艾叶按一定比例浸润到所得离子液体中,经过超声辅助提取、固液分离后得到提取液。提取液经过二次萃取、柱层析、重结晶等步骤后得到艾草黄酮。该方法操作简单,易于工业生产。所用离子液体安全无毒,可直接作为医药、日化等原料使用,或是经过循环使用后采用树脂再生,解决了传统艾草提取方法排放污染和毒性残留的问题,为艾草黄酮提取方法开辟了新的途径。

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